奶粉雌激素检测 美国HALO色谱柱美国HALO中国一级代理商：苏州环球色谱有限责任公司附件：http://www.jxhgcn.com/group_thread/view/id-21845博纳艾杰尔成功开发出奶粉中激素样品前处理方法   博纳艾杰尔科技奶粉激素事件牵动着大家的关注！ 凭借材料研发的优势，博纳艾杰尔研发中央的技术人员们已经成功地开发了两种从奶粉中提取激素的样品前处理固相萃取柱，Cleanert PEP和Cleanert CM Silica，并成功地用于雌酮、雌二醇、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮等四种激素的检测。数据表明：改方法具有快速、正确、简朴等特点，而且回收率高、成本低。藉此我们希望抛砖引玉，让从事方法开发的同行们共同探讨，完善方法。奶粉中雌酮、雌二醇、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮 SPE-LC/MS/MS检测方法1．实验部分：1.1材料、试剂Cleanert PEP吡咯烷酮化聚苯乙烯/二乙烯基苯固相萃取柱(100mg/6mL P/N: PE1006，博纳艾杰尔科技)；Cleanert Silica CM改性硅胶固相萃取柱 ( 1000mg/6mL P/N : CM0006，博纳艾杰尔科技)液相色谱柱 (Halo C18 2.1×100mm 2.7μm P/N: -602，博纳艾杰尔科技）标准品：雌酮（CAS.No. 53-16-7）、雌二醇（CAS.No. 50-28-2）、醋酸甲地孕酮（CAS.No. 595-33-5）、醋酸氯地孕酮 (CAS.No. 302-22-7 )，购自中国药品生物制品检定所。1.2样品前处理方法1.2.1 Cleanert PEP样品提取净化法提取：取2g奶粉，加标，然后加12mL 80% 乙腈，涡旋混匀两分钟后，离心（r/min， 6min）取3mL上清液，加入9mL超纯水稀释，涡旋混匀后，待过Cleanert PEP柱净化。净化步骤：1) 活化：以5mL乙腈，5mL水活化Cleanrt PEP；2) 上样：把上述稀释后的样品溶液过柱，流速控制以1mL/min为宜；3) 淋洗：待样品溶液完全通过小柱后，用5mL 5%乙腈淋洗小柱，然后真空抽干3min；4) 洗脱：以3-5mL乙腈洗脱目标，收集流出液；5) 浓缩：收集液以氮气浓度吹干（40℃水浴），后以50% 甲醇水定容至1mL，混匀后过0.22μm微孔滤膜过，进LC-MS/MS分析。1.2.2 Cleanert Silica样品提取净化法提取：取2g奶粉，加标，然后加12mL 乙腈，涡旋混匀两分钟后，离心（r/min， 6min）取3mL上清液，待过Cleanert Silica柱净化。净化步骤：1) 活化：以5mL乙腈活化Cleanrt Silica小柱；2) 上样：把上述提取液过柱，收集流出液；3) 淋洗：以5mL乙腈洗涤小柱，收集流出液；4) 浓缩：合并以上流出液液，以氮气浓度吹干（40℃水浴），后以50% 甲醇水定容至1mL混匀后过0.22μm微孔滤膜，进LC-MS/MS分析。1.3 LC-MS/MS检测条件1.3.1 孕激素（醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮）测定液相色谱条件：色谱柱 (Halo C18， 2.1×100mm 2.7μm)；流动相：A：0.1%甲酸水，B: 甲醇，梯度条件（略）；流速：0.3mL/min，柱温：40℃进样量：10μL参考质谱条件：电离源：电喷雾正离子模式；其他（略）1.3.2 雌激素（雌二醇、雌酮）测定液相色谱条件：色谱柱（Halo C18 2.1×100mm2.7μm）；流动相：A：水，B: 乙腈，梯度条件（略）；流速：0.3mL/min，柱温：40℃ 进样量：10μL参考质谱条件：电离源：电喷雾负离子模式；其他（略） 苏州环球色谱有限责任公司公司介绍 苏州环球色谱有限责任公司，是美国通微技术股份有限公司，设在中国苏州高新区的子公司。主要致力于色谱柱、色谱填料等色谱耗材的研发、制造和销售。公司的主要产品包括分析型液相色谱（HPLC）柱、制备型液相（prep-HPLC）柱、毛细管液相色谱（Chplc）柱、毛细管电色谱（CEC）柱、微径液相色谱（micro-HPLC）柱、色谱填料以及其他各类色谱耗材。 我公司立志建成世界一流的色谱柱生产基地。使其具有最宽的色谱柱产品线、最大的生产容量和最优质的产品，成为全球色谱柱行业的龙头企业。为制药、生物技术、环保、食品安全、化学化工等领域的科技工作者提供高品质的色谱耗材和卓越的服务。 产品服务我公司提供各种规格液相分析柱，液相制备柱，色谱填料，各种色谱耗材配件为回馈广大消费者，公司可以提供色谱柱重装服务，让您在色谱分析柱尤其是制备柱方面的使用上节约成本，专业的应用实验室，为广大科技工作者提供更多的解决方案以及优秀的服务同时我公司代理各种进口色谱仪器安捷伦，岛津以及各种国产高效液相色谱仪，以及代理安捷伦，岛津色谱柱，欢迎您来电咨询！让您多一份选择，多一份帮助！  联系人：冯亚辉    地址：江苏省苏州市高新区滨河路1326号125Tel/Fax：0512-68054587手 机：139 1355 7318Q Q：   1737 01033E-mail：fengyahui0512@163.comMSN:  fengyahui0512@hotmail.com网 址：www.globalchrom.com 规格：型号齐全，价格优惠它代表着又一代新型色谱柱填料的诞生，这种2.7微米的新型色谱填料具有很高的分离效率，却只有原来1.8微米的柱压力的1/2，同时它具有明显优越的抗污染性能 。序号 名称 型号 说明1 液相色谱柱 HALO多孔壳层色谱柱 C18 2.1×30mm2 液相色谱柱 HALO多孔壳层色谱柱 C8 2.1×30mm3 液相色谱柱 HALO多孔壳层色谱柱 C18 2.1×50mm4 液相色谱柱 HALO多孔壳层色谱柱 C8 2.1×50mm5 液相色谱柱 HALO多孔壳层色谱柱 C18 2.1×75mm6 液相色谱柱 HALO多孔壳层色谱柱 C8 2.1×75mm7 液相色谱柱 HALO多孔壳层色谱柱 C18 2.1×100mm8 液相色谱柱 HALO多孔壳层色谱柱 C8 2.1×100mm9 液相色谱柱 HALO多孔壳层色谱柱 C18 2.1×150mm10 液相色谱柱 HALO多孔壳层色谱柱 C8 2.1×150mm11 液相色谱柱 HALO多孔壳层色谱柱 C18 3.0×30mm12 液相色谱柱 HALO多孔壳层色谱柱 C8 3.0×30mm13 液相色谱柱 HALO多孔壳层色谱柱 C18 3.0×50mm14 液相色谱柱 HALO多孔壳层色谱柱 C8 3.0×50mm15 液相色谱柱 HALO多孔壳层色谱柱 C18 3.0×75mm16 液相色谱柱 HALO多孔壳层色谱柱 C8 3.0×75mm17 液相色谱柱 HALO多孔壳层色谱柱 C18 3.0×100mm18 液相色谱柱 HALO多孔壳层色谱柱 C8 3.0×100mm19 液相色谱柱 HALO多孔壳层色谱柱 C18 3.0×150mm20 液相色谱柱 HALO多孔壳层色谱柱 C8 3.0×150mm21 液相色谱柱 HALO多孔壳层色谱柱 C18 4.6×30mm22 液相色谱柱 HALO多孔壳层色谱柱 C8 4.6×30mm23 液相色谱柱 HALO多孔壳层色谱柱 C18 4.6×50mm24 液相色谱柱 HALO多孔壳层色谱柱 C8 4.6×50mm25 液相色谱柱 HALO多孔壳层色谱柱 C18 4.6×75mm26 液相色谱柱 HALO多孔壳层色谱柱 C8 4.6×75mm27 液相色谱柱 HALO多孔壳层色谱柱 C18 4.6×100mm28 液相色谱柱 HALO多孔壳层色谱柱 C8 4.6×100mm29 液相色谱柱 HALO多孔壳层色谱柱 C18 4.6×150mm30 液相色谱柱 HALO多孔壳层色谱柱 C8 4.6×150mm